揮發分是煤的工業分析中最重要的一個指標,也影響揮發分測定的因素很多,主要有加熱溫度和時間;坩堝材質、大小、厚薄、嚴密性與坩堝架大??;試樣的質量和粒度以及水分測定的準確度和實驗操作是否規范等影響。本文將分析揮發份測定中的影響因素,并提出相應的建議,以幫助提高測定結果的準確性。
揮發分與煤的變質程度有密切關系,是一項重要的煤質指標。在我國煤炭分類方案中,就以揮發分作為第一分類指標。揮發分還是煤加工利用的重要指標,根據揮發分產率和測定揮發分后的焦渣特征可初步確定煤的加工利用途徑。例如,在電力系統中,揮發分是電站鍋爐設計需首先考慮的指標,是火力發電廠入廠煤計價的一個重要參數。入爐煤混配的主要依據、揮發分的高低直接影響電廠制粉系統安全運行及鍋爐穩定燃燒。
因此,揮發分的準確測定是非常重要的。
1、加熱溫度和時間
煤的揮發分測定是一項規范性很強的實驗,其測定結果完全取決于認為選定的條件。G B/T 212-2001規定,揮發分是稱取一定質量的煤樣,置于帶蓋的坩堝中,在(900±10)℃溫度下,隔絕空氣加熱7min,并經水分校正后的質量損失??梢哉J為,揮發分是煤在無氧情況下,加熱時的熱解產物,加熱溫度和時間決定了煤中有機質和無機礦物質的分解程度。在900℃左右加熱7min煤中有機質和無機礦物質的熱解反應趨于完全,因而測定結果較穩定;低于規定溫度,在規定時間內(7min)可能分解不完全;在規定溫度(900±10)℃下如果加熱時間少,分解也可能不完全,加熱時間過長,會在揮發分析出后,因坩堝內壓力下降,空氣滲入引起煤樣氧化。因此,加熱溫度和時間,尤其是加熱溫度是影響揮發分準確測定的重要因素。要準確掌握規定的加熱溫度,必須保證馬弗爐恒溫區的溫度與指示溫度一致,因此,馬弗爐要定期校正。
2、坩堝和坩堝架
GB/T212-2001對坩堝的材質、形狀、尺寸和質量都作了規定,但由于國內堆場生產廠家眾多,所產堆場并不完全符合標準要求,坩堝厚薄不一致,坩堝蓋和坩堝配合不嚴密,坩堝質量超過15g-20g,尤其坩堝與蓋配合不嚴密影響最大,特別是對低揮發分煤。煤樣加熱后期,由于氣體析出完畢,坩堝內壓力下降,空氣滲入,使煤樣部分氧化,造成結果偏高。新坩堝應灼燒至質量恒定后方可使用,灼燒過的坩堝如果不立即使用應放在干燥器中備用,否則會吸收空氣中水分,其影響程度與空氣濕度有關。坩堝架應采用鎳鉻絲支架,在灼燒過程中不能炸裂掉皮,而且孔要符合要求,太大易晃動;太小灼燒后會和架粘在一起,影響試驗順利進行。為保持熱容量一致,每次實驗時,坩堝架上應放滿坩堝。
3、水分測定
煤的揮發分產率,是煤在(900±10)℃隔絕空氣加熱7min,并經水分校正后的質量損失。因此煤中水分(Mad)的測定結果直接影響揮發分的準確性。實驗發現空氣干燥基水分的測定結果對低揮發分煤的影響要比高揮發分煤的影響更明顯。在實驗中有時會出現空氣干燥基水分過低情況,這主要是由于制樣不規范造成。
(1)為縮短制樣時間,提高干燥溫度,使煤樣處于干燥或半干燥狀態。用這樣的煤樣磨制分析試樣,而裝瓶前未達到空氣干燥的狀態,其測定的水分較實際值低。
(2)為省事和省時,制樣人員用作全水分的煤樣磨制分析試樣,而且該試樣裝瓶前又未達空氣干燥狀態,使測定的水分偏低。
(3)某些制樣人員認為,煤樣磨制成分析試樣前已達到空氣干燥狀態(在溫度小于50℃的干燥箱干燥至空干狀態),就表明煤樣磨制成分析試樣后就達到了空氣干燥狀態。這種看法欠妥。實際上這樣的分析試樣并未達到空氣干燥狀態對大量的數據統計、分析發現:用這樣的分析試樣測得的水分,大部分情況下都比實際的低。
(4)稱量瓶從干燥箱取出后未及時放入干燥器中,導致測得的水分比實際的低。
4、樣品質量
GB/T212-2001規定的稱樣量為(1±0.01)g,相對于工業分析其他指標,如水分和灰分的稱樣量(1±0.1)g,稱樣量更嚴。
5、煤樣粒度
分析試樣粒度應小于0.2mm,粒度達不到要求,就會使結果超差。制樣人員要嚴格按程序制備樣品。
總之,揮發份測定是煤炭分析中的重要環節,受到多種因素的影響。為了提高測定結果的準確性,需要嚴格按照規定條件進行,才能得到準確可靠的數據。
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